关于2,4-二硝基甲苯的合成办法

合成方法

1.由对硝基甲苯硝化而得：将硝化废酸（硫酸浓度为77%）加入硝化釜中，再投入熔化的对硝基甲苯，搅拌，使釜内温度降至55℃左右。然后分两批加入混酸（由31.75%硝酸和64.85%硫酸组成）中，第一批加料温度为52-56℃，第二批加料过程温度自54℃逐渐升到70℃，约6-7h加料结束，在75℃继续反应近3h。

反应完成后，在搅拌下加冷水稀释，静置冷却。待上层反应物全部凝固后，放出废酸（一部分套用）。重新将反应物加热熔化，稍加搅拌后静置冷却，反应物凝固后，再放一次废酸。将反应物熔化，于68-70℃用液碱中和至pH值为5-6。

喷入冷水降温，冷却到35℃，过滤，水洗，得2,4-二硝基甲苯。原料消耗定额：对硝基甲苯774kg/t、硫酸（95.5%）785kg/t、硝酸（98%）362kg/t。

2.由甲苯硝化而得：先以97%的收率得到粗硝基甲苯，含邻硝基甲苯62-63%、对硝基甲苯33-34%及间硝基甲苯3-4%。

在这种粗硝基甲苯中滴加混酸。搅拌，硝化反应以98.6%的收率得到粗品二硝基甲苯（CAS号为[25321-14-6]，是三种异构体的混合物）。

硝化过程物料平衡的大致情况如下。将二硝基甲苯混合物溶于甲醇或乙醇中，然后冷却，使2,4-二硝基甲苯结晶，分离，蒸馏，得2,4-二硝基甲苯。

制造纯的2,4-二硝基甲苯主要用前一种方法，即采用对硝基甲苯硝化的方法，工业品纯度≥95%。